原文由 墨鱼大人(v2888356) 发表:
我想问的前处理过程的一些问题:
1:消解的硝酸,高氯酸,氢氟酸是要一起加的好?还是先分别加入之后先加热会再加另一种酸好,因为有个同事说一起加会生成一些的别的物质。虽然我觉得没所谓,因为酸本身过量。它消解时靠3酸的这个体系。
2:温度的界定。低温和中温和高温到底是多少范围?
3:飞硅的时候摇晃频率多少比较好?怎么判断飞硅完成?方法上说的是冒浓厚高氯酸白烟?但是我一直没看到有浓厚白烟(开盖摇晃加热了2个多小时),而且不是应该冒得是高氯酸的白烟?
4:到底要重复加酸重复做以上步骤好?有时候感觉消解得比较干净,但是有些灰色的物质,想再消解循环又怕损失了重金属。
5:我做的是标样,多种重金属,为了方便我是上ICP-OES测多种重金属,这个时候定容的时候的基体改进剂就有影响了。我这时候要怎么抉择。还是都不加,但是感觉某些元素还是有影响。
1、先加入硝酸和氢氟酸,是为了除去有机质和硅,高氯酸需要最后加,因为如果有机质过高,会引起爆炸。
2、温度这个我到是真没有仔细研究过,我觉得100-200度都可以吧,前提是聚四氟乙烯烧杯不能坏了
3、飞硅这步我也没有注意过,我只是按照过程把氢氟酸赶尽即可,过段时间摇晃一下
4、一步消解完全即可,一般都是如果感觉消解不完全,那么就要重复加硝酸或者氢氟酸,这个是在消解的过程中加入的。
5、我们是用
原子吸收,不加基改,所以这个问题我回答不了你