回复v2917891发表于:2020/9/2 20:27:50悬赏金额:
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未解决
这几天在做一批食品添加剂中三聚氰胺的检测,参照的是GB/T22388的液相条件,采用C18柱,流动相是柠檬酸-辛烷磺酸钠离子对缓冲液和乙腈(90::10),标准溶液出峰正常,标准曲线线性很好。样品预处理先是用三氯乙酸-乙腈溶液提取三聚氰胺、超声、离心、过滤,然后上样,结果样品加标至2ppm没有出峰。后来又采用水-甲醇、水-乙腈体系和纯乙腈体系提取三聚氰胺,结果都没有出峰,直到加标至20ppm才见到不大的峰。后来又按照标准上的方法经三氯乙酸-乙腈溶液提取三聚氰胺、超声、离心、过滤、上固相萃取柱净化等步骤,结果还是没有峰。据说这批食品添加剂是高盐体系,但我想不通是什么原因造成样品加标后不出峰的呢?