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共有 9 人回复了该问答气相色谱法(NPD FPD)测定大米中的有机磷和氨基甲酸酯前处理方法
 回复bo7878发表于:2020/8/19 18:16:59悬赏金额:5积分 状态:未解决
要测定大米中的有机磷和氨基甲酸酯类 用NPD 和FPD检测器 请问有谁有比较成熟的前处理方法吗 国标方法比较老 quchers方法比较适合气质 气相干扰有点大 我是这样做的 取大米5g 加10ml乙腈 涡旋1min 12000rpm 离心5min 取上清液 过C18SPE小柱(事先用乙腈:甲苯=3:1  3ml活化),再用乙腈:甲苯=3:1  3ml淋洗 收集的溶液 氮气吹干 再用1ml丙酮溶解 涡旋1min  进气相。这个方法 我有几个疑问

1.我参考很多方法 是加入乙腈之前加入水 我没有加水 这对结果有什么影响 加水提取的目的是什么 可以省略吗

2.提取时我只是用涡旋提取了1min  这个能够提取完全吗 还是需要超声提取 大概的时间以多少为宜

3.有的方法用的是先过C18小柱 然后carbon-NH2柱 大米中色素少 我就只用了C18小柱 这样可取吗

4.我看到有的方法用其他溶剂提取 比如丙酮 二氯甲烷等等 这个区别在哪里

本人刚接触食品中的农残检测 很多地方都不懂 请教哪位老师在这方面有经验 请多多给予知道 谢谢
 回复  1# bingwang228  回复于:2020-08-19 19:41:59
1、乙腈中加水可以提高溶剂与样品的润湿性能,而且有些农药是水溶性的;2漩涡一般是混合用的,超声提取能够更充分一些;3 c18是反相柱,对非极性化合物有很好的保留,氨基柱是正相色谱柱,两者的保留机理是不一样的,可不可取可以进行加标对比,做氨基甲酸酯农药一般是需要过NH2柱;4 采用不同溶剂提取,提取率是不一样的,具体的可以看回收率
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