回复ckx6855发表于:2020/8/12 8:52:51悬赏金额:
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未解决
最近测一化合物,用NH2小柱前处理净化后GC分析,发现分析处理过的样品后,再测纯溶剂标准溶液,标准溶液的响应值下降许多,必须更换衬管后,标准溶液的响应值才恢复如初。前处理步骤是:NH2小柱甲醇活化,上样(甲醇基质),甲醇洗柱,然后用2%甲酸甲醇洗脱,洗脱液N2吹干,甲醇+乙酸乙酯(1+1)定容后测定。
现在问题是:
1、导致响应值下降的原因是否是硅胶基质的NH2洗柱不耐酸,导致部分固相材料被洗出,在GC进样口形成活性位点,吸附被测物?NH2小柱能否用2%甲酸甲醇作为洗脱液?
2、或者是NH2活化时要用2%甲酸甲醇先洗一次?
请各位老师不吝赐教。