血液中PCB含量测定，为什么回收率会这么低？_前处理_样品前处理_仪器问答_仪器信息网

未解决的问题：146746
所有仪器问答：170706

共有 3 人回复了该问答血液中PCB含量测定，为什么回收率会这么低？

回复v2904633发表于：2020/8/11 23:01:21悬赏金额：2积分状态：未解决

我做的是血液中PCB含量的测定，前处理方法如下：

取血浆加入标准物后4摄氏度平衡过夜

加盐酸（6M）变性，再加5%异丙醇变性，加入正己烷/甲基叔丁基醚（1比1）进行离心，移取上清液后再加一次正己烷/甲基叔丁基醚离心取上清液，合并有机相后过SPE

SPE活化：正己烷/二氯甲烷（1比1）→甲醇→水

上样

清洗：5%异丙醇→10%甲醇

氮吹

洗脱：正己烷→正己烷/二氯甲烷（1比1）

氮吹浓缩

GC-MS

测得的回收率都不到10%，我想问问各位大神问题出在了哪里，先谢谢了

1# vcningmeng 回复于：2020-08-13 10:41:21

原文由 shaydow(v2904633) 发表:
我做的是血液中PCB含量的测定，前处理方法如下：

取血浆加入标准物后4摄氏度平衡过夜

加盐酸（6M）变性，再加5%异丙醇变性，加入正己烷/甲基叔丁基醚（1比1）进行离心，移取上清液后再加一次正己烷/甲基叔丁基醚离心取上清液，合并有机相后过SPE

SPE活化：正己烷/二氯甲烷（1比1）→甲醇→水

上样

清洗：5%异丙醇→10%甲醇

氮吹

洗脱：正己烷→正己烷/二氯甲烷（1比1）

氮吹浓缩

GC-MS

测得的回收率都不到10%，我想问问各位大神问题出在了哪里，先谢谢了

1、你参考的方法是什么方法？

2、上样的是有机相，为什么还需要用水去平衡？我理解不了，应该是用正己烷/叔丁基甲醚去平衡啊

3、用的是什么SPE的柱子，包括萃取的时候样品量和试剂量都要写清楚，包括淋洗和洗脱的量，你这么做的目的是什么

这些问题写清楚才可以分析问题所在

扫一扫查看全部3条回复

高级回复快速回复【花三五分钟，帮别人解决一个问题，快乐自己一天！】

未解决问题

相关仪器

相关资料