最近在做土壤中重金属,买了GSS-3土壤标样。。用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸在电热板上消解(土样0.5g,消解液定容到25ml)。。
在用石墨炉测定最后消解液中的Cd时,背景值很大,几乎在样品峰同一时间会出现一个很高的背静峰。且样品峰是双峰。且峰值出现时间与标曲不一致。
仪器:岛津AA-6880,ASC自动进样,进样量20微升。灰化温度500,原子化温度2000.
标准曲线(非全过程)浓度范围0~2ppb,峰型很好,线性很好。
也尝试过添加2%磷酸氢二铵(10微升),没什么改善(硝酸钯还没买)。
消解最后阶段,剩余消解液已经很粘稠了,倾斜坩埚几乎不流动了,不知道为什么背景还这么大?
请大家帮我分析分析双峰的原因以及解决办法,还有背景的影响及解决办法。谢谢
另外,消解液最终定容静置之后容量瓶底部会出现少许絮状白色沉淀,请问这是因为消解不完全吗?对测定重金属有影响吗?
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进样量2微升
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进样量20微升
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标准溶液峰