共有 9 人回复了该问答顶空气相溶剂残留,正己烷和环己烷加样回收率偏低是什么原因?
回复joyyang发表于:2020/7/27 23:01:00悬赏金额:
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未解决
请教各位大神,
顶空气相做溶剂残留,正己烷和环己烷加样回收率只有70%,50%,
样品处理为称0.1g样品加5ml50%(DMF:H20)稀释的混合标准溶液,至20ml顶空瓶,压盖,
想请教下大家,做正己烷和环己烷回收率时有什么注意点,谢谢大家仪器:Agilent 7890A 7697A色谱柱:Elite-624 60meter,0.32mm ID,1.8um df进样方式:顶空,进样口温度:200 ℃,分流比10:1,柱温:程序升温,在40℃维持8分钟,再以每分钟10℃的升温速率升至150℃,维持13分钟,再以20℃每分钟的速率升至200℃,维持2分钟顶空瓶平衡温度:90 ℃,顶空瓶平衡时间:20 分钟加振摇,取样针温度:105 ℃,传输线温度:120 ℃检测器类型:FID,检测器温度:250 ℃
气流条件:氢气 30.0 ml/min,空气 400.0 ml/min,氮气 2.0 ml/min