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共有 9 人回复了该问答顶空气相溶剂残留,正己烷和环己烷加样回收率偏低是什么原因?
 回复joyyang发表于:2020/7/27 23:01:00悬赏金额:17积分 状态:未解决
请教各位大神,

顶空气相做溶剂残留,正己烷和环己烷加样回收率只有70%,50%,

样品处理为称0.1g样品加5ml50%(DMF:H20)稀释的混合标准溶液,至20ml顶空瓶,压盖,

想请教下大家,做正己烷和环己烷回收率时有什么注意点,谢谢大家


仪器:Agilent 7890A 7697A

色谱柱:Elite-624  60meter0.32mm ID1.8um df

进样方式:顶空,进样口温度:200 ℃,分流比10:1,

柱温:程序升温,在40维持8分钟,再以每分钟10的升温速率升至150,维持13分钟,再以20每分钟的速率升至200,维持2分钟

顶空瓶平衡温度:90 ℃,顶空瓶平衡时间:20 分钟加振摇,取样针温度:105 ℃,传输线温度:120 ℃

检测器类型:FID,检测器温度:250 ℃



气流条件:氢气 30.0 ml/min,空气 400.0 ml/min,氮气 2.0 ml/min

 回复  1# byron1111  回复于:2020-07-28 09:55:00
具体是什么样品?是否完全能溶解?


    标准品用什么配置的?
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