回复btxg1985发表于:2020/7/9 22:15:34悬赏金额:
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未解决
最近实验室开始准备做EN71-3中六价铬的测试,因为本人以前没使用过液相所以遇到很多问题。。
第一次就用乙醇冲洗柱子直接废掉一根戴安AG7的柱子(柱子包装盒内没有使用说明书,所以想当然照液相色谱柱清洗方法来处理柱子,后来打电话问工程师才知道不能用有机相大于5%的流动相冲洗柱子),现在换上一根新的戴安AG7的柱子,发现跟原来的柱子差别非常大。。,六价铬的出峰时间由原来的75秒左右变成现在的160秒,而且半峰宽由5秒变成15秒。
两次流动相是4毫升硝酸加5.2毫升氨水加1.288克EDTA(2K)盐到1000毫升水中,区别是第一次的流动相是使用pH计调节了pH值在7.2左右,这次流动相因为pH计拿去校准所以流动相按照给的经验方法配制然后用pH试纸测pH值pH估计是大于8的。
问题是pH会造成如此大的出峰延迟和峰型拉宽变化吗?能否提供一些戴安AG7的柱子的一些使用维护经验!!!谢谢!
问题已解决,确认是PH值的原因,今天新配了流动相,直接用氨水调PH,今天再测试六价铬出峰时间变为86秒,峰型正常。希望各位老师能提供一些离子柱的使用经验。