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共有 7 人回复了该问答七氟丁酸酐与胺的衍生条件?
 回复wazcq发表于:2020/7/1 21:24:16悬赏金额:11积分 状态:未解决
根据GBZ/T 160.672004 扩项工作场所MDI。原理:空气中MDI用冲击式吸收管采集,水解后成4.4’-二氨基二苯甲烷(MDA),在碱性条件下用甲苯萃取,经七氟丁酸酐衍生后,取甲苯溶液进样,经色谱柱分离,电子捕获检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。

标准曲线的绘制:在5 只干燥的具塞离心管中,0.00.250.501.02.0ml MDA标准溶液,用甲苯稀释至2.0ml,配制成0.00.0250.0500.100.20mg/ml MDA标准系列,各管加30ul 七氟丁酸酐,振摇2min,放置5min,加1ml 缓冲液,振摇2min,以除去过剩的七氟丁酸酐,放置2min,将甲苯层转移入另一离心管中,供测定。


色谱柱 DB-5 柱温230℃ 进样器270℃,检测器250℃,结果只出甲苯溶剂峰。参考了些文献七氟丁酸酐与胺反应有加热55℃70分钟的,也有反应30min的。标准里衍生反应很短时间怀疑衍生反应有问题!
 回复  1# wchun5270  回复于:2020-07-04 14:19:16
我们也准备开这个项目

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