本人以99%纯度的Si粉作为内标物，加入10%左右进入四氧化三钴中，目的是进行四氧化三钴晶胞参数的精确测定。运用topas4.2进行全谱拟合，以下是拟合图。





想请教对topas软件熟悉的朋友，在拟合过程中Si作为内标物，其晶胞参数为已知值（5.430）。我是将其值fix，不进行refine。但发现这样之后，Si粉的观测谱和计算谱有时会有偏差，体现在计算谱相对观测谱会有整体的左移右移。那这样对Si粉的晶胞参数进行fix之后，似乎起不到其作为内标物的作用（看不出有加Si粉和没加Si粉有什么区别）。我也不知道该怎么处理这过程，或者我拟合的该步骤就存在错误？请iangie或其他热心的朋友能否指点一二，不胜感激。