回复v2736091发表于:2014/6/21 21:24:18悬赏金额:
10积分 状态:
已解决
你们氢氧化钠,硼氢化钠的浓度都是多少的?还有载流盐酸是多少的??还有什么是液封啊,我就看到机子里有个二级企业分离器和几根管子还有原子化器。液封是干嘛的?
做了3 4年原子荧光,我们一般都是Bi,Hg连测,所有试剂都为优级纯,水为二次蒸馏水
载流:5% HCL,2% NaBH4 (0.2%KOH)
标准: Bi 5 10 30 50 ng/ml
Hg 0.25 0.5 1 1.5 ng/ml 介质:20% HNO3优级纯
前处理: 1+1 王水处理
测量: 开机预热半小时,载流清洗管路,一直到强度稳定即可,测量标准空白和样品空白要在300以内,测量标准曲线,一般最次三个9的相关系数,测Hg尤其注意曲线最高点强度500--1000最好,稳定性最好。每测20个样品中间插最少2个质控标样,做了多少年目前最稳定的标样就是GSS-2,GSS-3,GSR-6,GSS-9.其中-6,-9做质控最好。测Hg一天测2-300个样品最后标样会有漂移,由于Hg易富积,标样漂移0.5-0.9系数均属正常
水封:至于LZ说的水封应该是屏蔽气还载气管路那连接的个塑料接头,中间有一层纸,防倒流的,海光工程师来单位售后的时候我咨询过,我直接给去掉了,和没去掉的机器对比了下没什么影响
大体就是这样,具体有什么问题可以Q6804930,我们一起探讨进步,表达能力不好见谅呵呵.
asoil 回复于:2014/6/26 15:47:58
有信号,没漏气。线性可以,稳定性可以。标准空白六百多,有点高,看是否有污染或水试剂纯度。1,荧光值五百多,有点低,优化进样反应系统,荧光系统,看峰形读数延迟是否合理。
你们的仪器是什么时候买的啊,他们家新的仪器是不用水封的。原子荧光的空白值在那上下波动也是正常的,特别是测汞。你测量砷的标准曲线好不好呢,
汞的标准曲线你不一定要天天配置的,一定要注意在配置过程中所有的器皿都要浸泡干净。标准曲线测好了,测量控制样才能准确。
fjh26 回复于:2014/6/21 23:04:35
做汞,我的氢氧化钠是0.5%,硼氢化钾1%,在流盐酸5%,
一级气液分离器才要液封,为了防止生成的氢化物从废液管路跑走