回复l025775发表于:2006/8/26 23:39:00悬赏金额:
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最近本单位新买一台原子荧光光度计,做标准曲线时空白不高,但做样品时空白特别高,甚至比样品的还高,请内行高手指点。
原文由 l025775 发表: 最近本单位新买一台原子荧光光度计,做标准曲线时空白不高,但做样品时空白特别高,甚至比样品的还高,请内行高手指点。 |
你可以从以下几个方面考虑:
1.样品的前处理。不知你的样品前处理是用的方法。如用湿法或干法,空白值要高一些,这主要是化学试剂带入的,还有一部分是玻璃器皿所造成的。如用的是微波消解的话空白值就底些,但也不全面。湿法或干法如控制的很好,空白值也很低,但这个很难。
2.你的空白值高。所谓的高究竟是多少。是所有的元素的都高么,还是个别的元素高。例如:检测砷和汞两种元素,砷的空白值就低些(300左右),汞的空白值就高些(600左右),这很正常。我用的是海光的3100做的。
3.还和你的仪器设置的参数有关,灯的电流、电压、还原剂的浓度、炉高、等等有关。
肯定是样品空白被污染了或是用的器皿不干净.
造成标准空白的原因主要有两个:
一,试剂污染,主要是酸污染或纯度不够(尤其一个小厂或是假酸)
测试方法:载流酸配2%和10%两个浓度,上机不同浓度单独出的荧光值假如10%的载流出的值是2%的好几倍可以断定是酸的问题。
二,器皿污染,可能是本身用的材料不好,或后来污染没有洗干净
测试方法,载流酸配2%,并放于被怀疑的器皿中摇几分钟上机测,看不同容器内溶液是否有太大差别,如果有就是器皿的问题。
注:此方法不适于做Pb。
aoc99 回复于:2007/2/28 13:10:00
做完了标准曲线最高点,仪器清洗了几次再检测样品空白的?
还有,样品是什么。有的时候,检测水系会出现样品空白比试样高的情况。至于酸和洗瓶,这个是最基础的事情。
下里巴人 回复于:2006/11/28 10:29:00
不知道你用的消解用的容器浸泡了没有,最好浸泡一下,然后就是试剂的问题。