回复gzlk650发表于:2020/5/12 10:26:48悬赏金额:
6积分 状态:
未解决
还是上次的老问题,不过现在有了新的问题出现:
我先详细的说一下事情的来龙去脉,然后请各位给支支招~
我想把空气自动站的纸带采集样品后,把24个采样点,也就是一天得数据给消解了测一下重金属的含量,最后换算出来应该是PM2.5样品中的重金属含量,和PM10样品中的重金属含量。可以由数据判断空气中的重金属分别在PM2.5和PM10中的分别含量是多少。
分析仪器为:微波消解器、火焰原子吸收、石墨炉
现在有如下问题请各位大神解答:
1、如何判断精密度?
是否取6个空白纸带样品消解后测量,计算标准偏差和相对标准偏差(变异系数)?
2、如何判断准确度?
是否取6个样品进行加标测定,然后计算加标回收率?
3、若是想测铜、锌、铅、镉、镍、铁、锰、钾、钠、钙、镁,这些元素之间的含量多少是否会互相干扰?
4、铅、镉等重金属元素环境空气必须用石墨炉,那么这些元素测定时是否需要加基体改进剂?
5、测定钾、钠需要加硝酸铯,测定钙、镁需要加硝酸镧,那么同一个样品中我是否可以直接加硝酸铯和硝酸镧测定钾、钠、钙、镁?
6、加标回收的话,我是否每个项目都需要单独进行加标回收测试?
7、由于样品没有重复性,因为单个样品是一天的采集量,每天的样品的含量肯定都是不同的,那么这个加标是否在空白纸带上加标即可,而不是在样品中加标?
8、空白纸带加标,是否可以加入混标,比如钾、钠一组,钙、镁一组,铜、锌一组,铁、锰一组,铅、镉一组?因为单独加入工作量太大。(5.14更新~)
暂时问题只想到这么多,后续再有问题我再继续添加~
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首先感谢耶拿的专家,给我提出非常好的建议,现在将建议整理如下,如果版友有更好的建议,希望能够补充在后面:
一、空白消解以后测定11次,按照3*SD/K计算出检出限
二、加标消解后样品测定7次(或者测定7个样品),计算RSD。这是测定精密度。
三、由于没有标准滤膜,目前唯一的解决方案是将纸带从中间一分为二,一部分作为样品测定,另一部分加标测定。这是测定准确度。
四、如果有标准滤膜的话,可以同时做质控样品,步骤三可以省略。但是目前标准物质网中只有镉、锌、铅、锰的标准滤膜。