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共有 33 人回复了该问答崩溃了,百思不得其解——顶空进样出异常峰的问题
 回复zhongyao0601发表于:2020/4/13 21:17:11悬赏金额:14积分 状态:未解决
想了好几天还是没想明白怎么会这样!?

仪器的配置是这样的:Agilent G1888A顶空进样器+6890N GC,GC配置为分分流不分流进样口+FID检测器。

为了描述方便,将顶空的气路进行简化,并将气路不通过定量环的状态编为状态1(上图),通过定量环时为2(下图):



现象如下:

1. 状态1时,FID不出现异常峰(点Start键采集信号),状态2时,FID也不出异常峰。

2.阀由状态1切换至状态2,出现异常峰,阀由状态2切换至状态1,未见异常峰。

3.进大体积实验室空气,未见异常峰,用顶空进氮气时,也出异常峰,但这与2相似,应该是由阀切换引起。

4.5口和6口接入加压气与否对结果无任何影响。

5.未观察出峰的大小与什么因素有关,采集了多针,但大小相关不大。

措施:

考虑到只有在阀从状态1切换至状态2才会出现异常峰,虽然无法解释,但推断问题由阀引起,于是更换阀体,更换后的现象(只注明与更换前不同的现象)为:

1.阀的状态由1切换至2不出现异常峰,但当阀由状态2切换至状态1时,异常峰出现。

2.与原来相比,峰变大,保留时间延后大约3min。

在经此处理后仍未解决,就没办法了……

思考:

?难道FID出峰不一定需要有物质过来,说真的,我是一点点原因都想不出来了!

真的想不出来什么原因,只觉得很神奇,可惜没那么多时间,这台GC也没配MS,不然真的要去看看那峰到底是个什么物质!希望大神能够指点迷津!

搞色谱和顶空多年,第一次遇上想不通的问题……
 回复  1# byron1111  回复于:2020-04-13 22:14:11
看看色谱图如何?未必是物质出峰。

    可能是进样时色谱柱入口压力的变化产生的信号。
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