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共有 4 人回复了该问答聚乳酸DSC曲线解读
 回复sht2006发表于:2014/4/13 13:19:42悬赏金额:50积分 状态:已解决
各位前辈,
    本人对于最近做的聚乳酸DSC曲线有些疑惑,请各位高手赐教。
      下图为测得的PLLA DSC曲线,测试参数为:升降温速率=20C/min,0至220度升温,再降温,再次升温,其中首次升至220度及降温至0度时各保温5min;我的问题如下:
1、对于首次升温中出现的双结晶峰(约3min至6min)如何解读?
2、DSC运行中,在变换升温、保温、降温等温度条件时,都会出现曲线的跳跃(如11min、16min等),并形成阶梯型基线,实验中发现不同样品的跳跃情况有差异,其中有的跳跃后,基线无阶梯型变化,请问这种跳跃属于正常现象吗?跳跃后形成的阶梯幅度会对结果(如结晶度、Tg等)有很影响吗?
3、Tg点,是在首次升温曲线中选取,还是二次升温曲线中选取,更为合理?不同文献里似乎都有采用;
      由于本人在DSC分析方面属于菜鸟级别,问题可能有有些simple,请见谅,谢谢!:)
zhengkang 回复于:2014/4/13 15:52:44
1. 由于PLA属于半结晶性聚合物,这两个冷结晶峰,可能要结合结晶类型或者分子量的差异来分析,最好做一个变温XRD。
2. 这属于仪器从变温-等温时状态变化所致,俗称起动钩,是正常的,只要没有覆盖Tg之类的变化区域,对结果不会有影响。
3. 除非特地指定要看样品的初始状态的Tg,一般采用消除以往热历史后的第二次Tg,这样经相同的热历史条件处理后的不同样品,更具可比性。
tutm 回复于:2014/4/13 14:03:20
1.
2. 都会有跳跃,属正常,没影响。
3. 这看你关心样品什么状态下的Tg。第一次是你样品制备好的初始态,可能包含一些你制样时的受热史,比如分子取向、晶体取向;第二次Tg应该是消除了原有受热史的状态。
v2908615 回复于:2014/7/21 16:27:45
可以加好友一起探讨下,我也是做PLA研究的新手
dreambbo 回复于:2014/6/9 10:59:16
好,非常好的解析
 回复  1# tutm  回复于:2014/4/13 14:03:20
1.
2. 都会有跳跃,属正常,没影响。
3. 这看你关心样品什么状态下的Tg。第一次是你样品制备好的初始态,可能包含一些你制样时的受热史,比如分子取向、晶体取向;第二次Tg应该是消除了原有受热史的状态。
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