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共有 34 人回复了该问答ICP前处理,样品老有黑色粉状沉淀
 回复xkyxky发表于:2014/4/4 14:06:39悬赏金额:10积分 状态:已解决
C:0.45~0.70 S:0.030 Mn:1.00 P:0.035 Si:1.00 Cr:16.00~17.50 Mo:0.5~1.0 V:0.05~0.12
C:0.37~0.45 S:0.005 Mn:0.60 P:0.020 Si:0.60 Cr:15.00~16.50 Mo:1.50~1.90 N:0.16~0.25 V:0.20~0.40
C:0.26~0.35 S:0.030 Mn:1.00 P:0.040 Si:1.00 Cr:12.00~14.00 Ni:1.00
这三种都是不锈钢用盐酸:硝酸:水=3:1:4的比例的混酸用电炉加热溶解,每次底部都有黑色粉末状的物质。如果加高氯酸的话,好像对测定Si含量有影响。求指导样品如何处理。
zhouwy 回复于:2014/4/17 0:05:19
此物为不锈钢类,且碳含量较高,重要的是除Cr外含有MoV元素。如果用任何王水溶解都有CrMoV的部分碳化物溶解不彻底,沉淀在底部。溶解方法:先用王水溶解,后加入硫酸、磷酸、水(15+15+70)混酸20ml加热至冒硫酸白烟约1min,溶液肯定清亮。但此法不能测定Si和P,需单独测定。

补充一下:Si和P的测定用稀王水或稀硝酸溶解,黑渣过滤后测定,黑渣不影响Si和P的测定。沉淀物为CrMoV的碳化物,由于CrMo含量较高,碳化物里CrMo的碳化物含量也较高,参考国标223可知,Mo的测定必须有硫酸和磷酸的存在,冒烟1min即可。当然,溶解方法多种多样,也可以用高氯酸冒烟分解碳化物,但很难掌握,冒烟不合适Cr就有损失。在常规的方法里,用一种溶解方法测定所有元素几乎不可能。
 回复  1# qq250083771  回复于:2014/4/4 14:10:24
是不是刚加热完没有  过一会冷了就好沉淀了
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