回复sunxcyz发表于：2014/4/3 15:31:13悬赏金额：
10积分 状态：
已解决
做高效液相色谱的三七含量测定是按照2010版药典的标准，但是这个标准产生的色谱人参皂苷rg1和人参皂苷re的分离度不够，专家来我们厂子认证提出的问题是三七的液相色谱人参皂苷rg1和旁边的杂质峰分离度不够，但是按照药典的方法没办法改变啊，真的不知道怎么做了，那位高人可以指点一下啊！
三七总皂苷及注射液的指纹图谱.方法:乙腈-水二元梯度洗脱.ZORBAX Eclipse XDB-C18柱,0～6min,乙腈20%→30%;6～14min,乙腈30%→40%;14-25min,乙腈40%→30%;25～30min,乙腈30%→20%.流速1.0mL·min-1,检测波长203nm;进样量20μL,柱温为40℃.结果:三七总皂苷注射液的指纹图谱中发现并确定了7个共有峰,以三七皂苷R1为参比峰,其余6峰的相对保留时间分别为(1.146±0.1)%,(2.137±0.2)%,(2.204±1.1)%,(2.352±0.9)%,(2.447±0.8)%,(2.733±0.7)%,但相对峰面积差异显著.结论:不同提取方法的三七总皂苷原料及注射液存在差异,HPLC指纹图谱可用于其质量控制。
这个和两个物质的结构有关，从结构式上面看，这两种物质结构很类似，所以在分离的时候存在很大的问题，试过调整梯度和更换色谱柱发现最佳才能走出1.8的分离度，没法达到药典要求的2.0的分离度，建议用更换新的色谱柱试试
yjshjl 回复于：2014/4/6 15:48:30
您现在的位置：