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共有 4 人回复了该问答
液相总出现倒峰
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v2857635
发表于:2020/4/3 10:31:08
悬赏金额:
15积分
状态:
未解决
大家好,本人使用HPLC进行酮麝香测试,但是总是出现倒峰是什么情况呢?色谱条件:流动相乙腈:水,流速1ml/min,柱子是C18的,溶剂为乙腈和水。求解答!!!谢谢!
对了还有个问题,在测量时,是不是每次的测试时间都必须一致,比如15min,如果时间长了和短了是不是对出峰面积有影响。
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回复
1#
xfj5201314
回复于:2020-04-04 09:53:08
可能有以下几种原因:
1、溶剂峰,用流动相定容样品;
2、样品中某物质的吸收值比溶剂背景吸收小;
3、有时在低波长下也会出现倒峰;
4、如用紫外检测器,有没有加参比波长?如果有,去掉参比波长或另选合适的;
5、如用紫外检测器,流量池里是否有气泡产生?
解决方法:1.抽滤或超声去除流动相里的气泡;
2、检查在线脱气机(如果有的话);
3、调节背压。
6、流动相是否在该波长(紫外检测器)有较大的背景?
解决方法:1、检查你用的溶剂的等级(应为色谱纯);
2、检查色谱条件的合理性。
7、进样阀切换造成的波动;
8、有负吸收物质;
9、氘灯老化、流通管道或池不通畅、样品和流动相中含有小颗粒;
10、水分引起的。
而且,楼主这个应该发到色谱区,呵呵
时间的话应该影响不大~
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