密闭微波消解测定COD与重铬酸钾测定COD的实验对比_水质检测_环境监测_仪器问答_仪器信息网

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回复v2853390发表于：2020/3/2 10:50:35悬赏金额：1积分状态：未解决

前段时间实验室采购了奥地利进口的Anton paar 微波消解仪用于原子吸收使用，我想借用此设备进行公司污水的COD指标测定，该设备有相应的设备参数限制。
1、密闭微波消解。
2、消解温度上限165℃。
3、消解压力上限20bar。
4、消解管体积100ml，特富龙材质。
我按照《水和废水检测分析方法（第四版）》中的方法进行消解设定。
污水按照1：1稀释，取样量3ml，硫酸汞少许，重铬酸钾0.25mol/L，用量2ml，硫酸-硫酸银溶液（1g/L）4ml。进行密闭微波消解，165℃ 15min。完毕冷却，转移，加试亚铁灵试剂，用硫酸亚铁铵滴定。
同时用重铬酸钾进行加热回流的实验进行比对，水样、硫酸汞、重铬酸钾、硫酸-硫酸银浓度相同，取样量在10ml、少许、5ml、15ml。加热回流2小时，冷却滴定也相同。
我在消解时候有温度的差异（同时做样品和空白的平行，平行效果还行，但是消解管的温度略有不同，装有样品的消解管温度较高有165℃，但是空白的温度较低有155℃）。
对比试验发现重铬酸钾法测定的结果要比密闭微波消解测定的数值小100mg/L左右。个人连续做样1周，同样出现类似问题，故困惑，先请各位高人指点。

1# gzlk650 回复于：2020-03-02 20:56:35

COD消解，貌似不是用微波消解仪消解，而是电加热消解。
微波消解仪消解，压力和温度和COD消解仪的条件都不相同，而且微波消解主要的目的是原子吸收的预处理，消解能力较强，是否会吧水中的一些杂质给完全消解掉。
比如悬浮物的存在是影响COD的结果的，微波完全消解，可以把悬浮物完全消解掉

另外，我后来仔细看了下你的帖子，你是经典法和微波消解进行对比，这个我是第一次看到这种对比方法。
COD消解器消解的水样和经典法都有差异了，何况微波消解呢？

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