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回复v2701368发表于：2014/2/24 0:14:44悬赏金额：50积分状态：已解决

请教各位前辈：我现在在做高粱中有机氯农残的检测。采用丙酮提取，SPE固相小柱净化。可是结果都不理想，净化后含有大量色素，色素在ECD检测器上有响应，直接影响到有机氯农药的色谱图。
我用过佛罗里硅土小柱，carb/NH2的小柱，还试过先过carb/HN2，后过佛罗里硅土小柱，色素都去不完全。洗脱液是正己烷：丙酮=9:1的比例。
各位前辈有做过高粱中农残检测的吗？选择的固相萃取柱、提取液、洗脱液是什么呢？
小弟求教各位了。

mcds 回复于：2014/2/24 0:26:03

原文由 鑫置云剑(v2701368) 发表:
请教各位前辈：我现在在做高粱中有机氯农残的检测。采用丙酮提取，SPE固相小柱净化。可是结果都不理想，净化后含有大量色素，色素在ECD检测器上有响应，直接影响到有机氯农药的色谱图。
我用过佛罗里硅土小柱，carb/NH2的小柱，还试过先过carb/HN2，后过佛罗里硅土小柱，色素都去不完全。洗脱液是正己烷：丙酮=9:1的比例。
各位前辈有做过高粱中农残检测的吗？选择的固相萃取柱、提取液、洗脱液是什么呢？
小弟求教各位了。

建议您改用乙腈法萃取，然后分水，旋蒸除乙腈，用正己烷：丙酮=9:1溶剂过carb/HN2（8：2应该也可以的），感觉如果称样量和Carb的量配合好的话除色素问题应该不是太大。

丙酮的溶解能力太强，用它来萃取，可能水溶性色素会萃取太多。

1# mcds 回复于：2014/2/24 0:26:03

原文由 鑫置云剑(v2701368) 发表:
请教各位前辈：我现在在做高粱中有机氯农残的检测。采用丙酮提取，SPE固相小柱净化。可是结果都不理想，净化后含有大量色素，色素在ECD检测器上有响应，直接影响到有机氯农药的色谱图。
我用过佛罗里硅土小柱，carb/NH2的小柱，还试过先过carb/HN2，后过佛罗里硅土小柱，色素都去不完全。洗脱液是正己烷：丙酮=9:1的比例。
各位前辈有做过高粱中农残检测的吗？选择的固相萃取柱、提取液、洗脱液是什么呢？
小弟求教各位了。

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