回复lihongping127发表于:2014/2/12 21:24:52悬赏金额:
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GB/T 3884.2-2012标准在2013年10月发布实施了,大家都在做新方法确认了三。我们对标准原文引述如下:“2.2.7 银标准贮存溶液:称取 0.1000g纯银于200ml烧杯中,加20ml硝酸,加热溶解冷却至室温,移入200ml棕色容量瓶中,用无氯离子交换水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含500ug银。(相信大家都能理解这个原理和步骤吧,溶液里面就是硝酸银) 2.2.8 银标准溶液:移取10.00ml银标准贮存溶液(2.2.7)于100ml容量瓶中,用盐酸(1+9)稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含20ug银。“ 跪求为啥子2.2.8中出来的溶液1ml含20ug银,而不是50ug银。实验过程中在2.2.8的配置时加入了盐酸便出现了白色浑浊,应该是Agcl沉淀出来了,(不过我们也知道Agcl在cl离子过量的情况下,会变成Agcl2络合物,沉淀消失。)那么从2.2.8里面抽取液体做标准曲线时,是应该抽浑浊液体呢,还是抽上清液?我们笨,就只有两个都来试试了三,我们先抽的浑浊液,抽完了后在做标准曲线的时候,按标准中2.5.5.1,补入了盐酸,沉淀消失了,但是我们做出来的曲线用标样去反推,就是50ug的银浓度,和2.2.8中描述的1ml含20ug银不符。第二次,我们静置了很久,等Agcl沉淀了,抽的上清液来做标准曲线,但是标准曲线用表样反推,明显就是5-7ug每ml的浓度。
搞不懂了,求论坛里面的高手解答,分不多,但是是我的全部,以此为谢~!!
GB/T 3884.2-2012标准,我也用。20ug/ml那是错误的,应是50ug/ml.绝对的错误!!!配制标准系列,出现浑浊,应重新配制。
zhytp 回复于:2014/2/14 15:24:46
国标有错误很正常,例如把ul写成ml等。5750-2006硫酸盐的铬酸钡分光光度法,加多少ml铬酸钡混浊液都没写。这个时候你就得按老标准来做了。
原文由 lihongping127(lihongping127) 发表:
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表: 如果沉淀了 浓度就不准确了 还是用硝酸做基体吧 |
请问用硝酸做基体,不会造成方法偏离? |
如果害怕基体 可以用硫脲基体
fjh26 回复于:2014/2/13 10:43:13
为啥不直接买标准溶液呢
印象里,只有盐酸浓度超过20%时,银离子才不会沉淀