回复luckytree01发表于:2014/1/23 13:30:47悬赏金额:
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我现在用GC-2014C FID测定环戊烷,我买了环戊烷标准品先进样,对环戊烷定性,然后我取了一点环戊烷样品测了一下,在方法中选了面积归一化法,结果显示为98%。
请问一下,在做面积归一化法测含量的时候是不是用不到标准品的,我买的标准品只是起到定性的作用,定量上面是不是用不到的呀?谢谢
lpr20 回复于:2014/1/23 13:35:30面积归一化法 不需要标准品,除非是 用保留时间定性
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用面积归一化法的前提是每一种物质都要出峰,即便如此它也只能测出大致含量,因为每种物质在检测器上的响应值并不一致。比如一溶液含二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、苯,浓度均为100ug/L,若用ECD测,则苯无响应,而前三种卤代烃的响应值将依次增高10倍左右,这时若用面积归一法肯定要不得。 |
谢谢了,我按照环戊烷国标检测的,上面说要用面积归一化法定量。但是我的柱子是SPB-5的,国标上的柱子是 专用于PONA分析的熔融石英毛细管柱,不知道这会有差别吗? |
这就要搞清楚面积归一法纯度和外标/内标法含量的概念了。面积归一法就像楼上各位说的,不需要对照品,只需要将各个峰积分计算面积百分比就好了,不过有对照品可以用对照品的保留时间和样品的保留时间来定性。做含量,色谱上一般是用外标法和内标法,这就需要有准确含量的对照品了。所以楼主你买对照品应该是浪费了。
不同的色谱柱,分离能力不一定相同,有时候换了色谱柱可能会有杂质没有分开,这个是需要做实验来确定合适不合适的。
用面积归一化法的前提是每一种物质都要出峰,即便如此它也只能测出大致含量,因为每种物质在检测器上的响应值并不一致。比如一溶液含二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、苯,浓度均为100ug/L,若用ECD测,则苯无响应,而前三种卤代烃的响应值将依次增高10倍左右,这时若用面积归一法肯定要不得。