回复v2738929发表于:2013/12/30 21:59:57悬赏金额:
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最近用ICP测铁矿样品,王水+氢氟酸微波消解试样,190度1h,加硼酸饱和溶液后120度挥酸,冷却后定容,开始空白还可以,但是这几次As和SI的空白很大,As有2.6mg/l,si居然有10000mg/l,大家有碰过这种情况吗?做的也不是很频繁的,同样的消解罐做其他样品都可以,但是就是这个不行,还有Al,也有9mg/l,以前做这个样品都不会这样的,不知道是啥原因,大家帮帮忙啊~~
As不知道是什么原因,Si的话在氢氟酸里面本来含量就有点高,我现在用过好几个牌子的氢氟酸,都是优级纯的,空白里面硅含量比较高,但是没有楼主做的这么多,既然以前的可以,这次应该是接触到玻璃了吧。
多做几个平行样品,验正下,平行样之间差异,假如没有差异,可能你们的样品就有,同时测测留样复测样品,看结果有无差异。
怀疑空白被污染 一个空白 单次测定不可靠 建议多做几个空白 多次测定