回复caihuanjie发表于:2020/9/29 22:31:06悬赏金额:
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未解决
不知道大家是如何加酸消解ABS材料的,如何设置ICP分析条件,测试镉、汞、铅、铬,你们是用什么谱线呢?标准溶液用5%的硝酸做基体?
我用的ICP是PE 7000DV,查了部分文献和标准,预计设置参数如下:
功率:1150w?
雾化器:0.8L/min
载气:14L/min
辅助:0.5L/min
进样:1.5ml/min
高度:15mm
ABS样品用液氮研磨成小颗粒,前处理消解情况均不理想。详细如下:(备注:加酸后,微波消解前,静置2h)
微波消解仪(最大设置参数分别为235℃,60atm,1000w*2,30min):
一、消解程序(6个罐:3样品、3空白):
150℃-15atm-3min-600w*2
180℃-20atm-3min-600w*2
200℃-30atm-3min-600w*2
220℃-35atm-15min-600w*2
235℃-40atm-20min-600w*2
二、加酸及消解情况(④、⑤、⑥为空白):
①6HNO3+2HF :较透明,淡黄色液体,但有针状晶体
②5HNO3+2H2O2:微黄色液体,有絮状沉淀,加水稀释后有白色较多沉淀(怀疑是硅酸盐)
③5HNO3+1.5HF+1.5H2O2+1H2O:较透明,淡黄色液体,但有少量絮状沉淀
问题:
1.消解时间不够?
2.功率不够?(厂家工程师提示:每个罐可吸收200w,设置功率时,x个罐就设置x00w*2,如6个罐:600w*2,第一次用消解仪,不太清楚,值这样吗?意思是不是功率700w*2,每个罐最多也就吸收200w,多余的200w没被吸收)
3.加酸量不够?
4.加酸不对?上次用6HNO3+2HCl(210℃-20min,220℃-3min,35atm)也是有絮状物。加硫酸又怕铅损失,难道要加高氯酸,这个太危险不敢用。
求解,各位版友们说说自己的经验,谢谢了!