应该是先稀释，后加氧化剂。你这儿取25mL废水水样，稀释至140mL,稀释倍数为140/25=5.6。实际操作中一般不会这样进行，针对你这种情况，一般会取20mL废水水样稀释至100mL（稀释5倍），再按国标在稀释后的水样中取20.0mL试样，加10.0mL重铬酸钾溶液，30mL浓硫酸，回流2h后，冷却，再用0.1mol/L硫酸亚铁铵滴定，在计算中，稀释倍数就取5。你所列的题1是不正确的，用水稀释时，不仅稀释了废水水样，同时也稀释了重铬酸钾，在回流过程中重铬酸钾的氧化能力就减弱了。