回复robbyli发表于：2020/9/25 16:09:11悬赏金额：
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未解决
实验室做一个蔬菜粉的样品，总砷，不知道含量范围。第一次试验取0.5g，湿法消解后用原子荧光测定，超出标准系列（0,4,8,12,16,20ng/mL），大致估算了一下含量，第二次取样0.1g，测试结果落在标线范围内，但不平行。又重新从头开始，结果依然不平行，且与前次结果相差较大，但带的质控样品检测结果又比较理想，且发现一个现象：样品的荧光强度随时间变化减小的厉害，比如开始测试结果为1400，十分钟后复测结果仅为1100，而标液和质控样品的荧光强度基本没有变化，半个小时候再次测试，样品荧光强度只有800多，标液及质控样依然无明显变化，请教各位老师是否有遇到过这种情况？这是什么原因？
方法的大致步骤：三角烧瓶消解，加入硝酸：高氯酸=4:1混合酸30~40mL及1mL硫酸，消化至清亮，样品略带一点黄色，将酸基本赶尽，转入50mL比色管，加入盐酸控制酸度，加入硫脲和抗坏血酸，定容后20min用原子荧光测试。
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