回复v2840640发表于:2020/9/18 22:55:34悬赏金额:
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未解决
我用磷酸氢二钠:乙腈体系,用的是C18柱,发现系统在使用过程中压力逐渐增加,A:10mm ph=6.4,B:乙腈
在压力升上去之后,不管用什么方法,压力很难再降下来
A相使用前用0.45um膜过滤,使用时间不超过48小时,大概三天柱压就会很高
现象:1 盐都是现用现配,一瓶流动相使用不会超过48小时,这周我在第三次更换流动相,大概也就是新柱子使用了90小时后,压力超过200,而且是高水相偏离初始的水相压力大概60bar,高有机相时基本没有升高?
2 梯度很缓慢,能够保证没有盐析出的。
3 梯度最后用80%ACN冲洗统15分钟,再用13分钟post time
4 不接柱子系统压力正常,大概20bar左右(水相80%),没有走过这么长时间不进样的,但是这根柱子拿到其他的仪器上,压力还是很高的,我还有一个方法,一样的体系,只是缓冲盐的pH是8.1,很长时间走下来就没有任何压力上升的趋势
5 样品在另外一个pH8.1的磷酸氢二钠的方法上进样没有任何问题,压力没有出现增大趋势。