原文由 hyslqpp(v2821275) 发表:
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是的，仪器检出限不够，线性做的不够好，如何定量，还是换仪器如AFS或者ICP-MS |
0.01、0.05、0.1、0.2、0.5mg/L这几个点做出的标曲一般都有3-4个9，如果不准确定量，只是判小于某个值是否可以做？谢谢啦，真心的！身边实在没有一个可以交流的人，只是一味做也没有解决问题。很多还是不懂 |
“”
这个线性浓度不合理，你铅不超过1mg/kg,而你实际曲线定量下限都是0.01mg/L,，所以肯定不合理，您的定量下限应该比0.008mg/L小，你首先做下仪器检出限，然后再做下方法检出限，看看仪器是否满足要求 |
谢谢您的指点！您说的我有做过，但是标曲浓度低于0.01mg/L后，就基本没什么线性了，而且会出现“标样浓度值和强度值不在一个数量级”这样的提示。请您看下我的谱图，样品那条线的峰形是否是正常的？这样计算可以否。像我做0.01-0.5这条曲线，我做完曲线后回测标样，0.01和0.05的值都有很大出入，像0.1开始都会有明显的一个峰出来，但低于0.1峰形就不是很好，不知这些是否能说明什么问题[/quote]
就是仪器检出限满足不了测试，建议换AFS或者
ICP-MS等去看看[/quote]
谢谢您耐心解答？请问标准要求为铅≤1mg/kg，我不求准确定量，只求能确定是真的小于某个值的，能否操作？谢谢啦！不知道老板当初千选万选为什么选了ICP-OES……[/quote]
如果不准确定量，那还要考虑不确定度，感觉风险还是很大，对于你们出结果[/quote]
千言万语一句话：谢谢您！可是现在只有这台仪器，老板也不可能再买MS或者AFS，只把检测的问题丢给我们解决，真是压力山大……[/quote]
本身仪器检出限达不到要求，你们曲线低浓度做也成不了线性，峰型差，定量肯定不准确，而且样品还要前处理，综合考虑整个方法不确定度评估，感觉实在很难满足标准限定值要求，实在难啊！
现在连睡觉做梦都是这些……
xurunjiao5339 回复于：2013/12/11 23:03:21
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