回复v2728078发表于:2020/9/7 19:33:51悬赏金额:
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未解决
跪求!!!GC新手,求助拿到下列题目,该怎么入手并计算!!
(要先测定校正因子吗?)
三乙醇胺有关物质照气相色谱法测定法(中国药典2005年版二部附录ⅤE)测定。
色谱条件与系统适用性试验用5%二苯基聚二甲基硅氧烷为固定相(30m×0.32mm);载气为氮气,流速为1.5ml/mim,分流比为1:5;进样口温度260℃,检测器温度290℃,火焰离子化检测器;升温程序为,起始温度为60℃,以30℃/分的升温速度升温至230℃,保持10分钟。单乙醇胺峰与内标峰的分离度应大于2.0。
内标溶液的制备取3-氨基丙醇约5g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度。
对照品溶液(1)的制备:取三乙醇胺约1g,精密称定,置10ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度。
对照品溶液(2)的制备:分别取单乙醇胺约1g、二乙醇胺约5g、三乙醇胺约1g,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取1ml,置100ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。
供试品溶液的制备取本品约10g,精密称定,置100ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。
测定:分别精密量取对照品溶液(2)及供试品溶液各1ml,注入气相色谱仪,记录色谱图,按内标法以峰面积计算;
a、供试品中单乙醇胺的峰面积与内标峰面积的比值不得过对照品溶液(2)中单乙醇胺主峰面积与内标峰面积的比值(0.1%);
b、供试品中二乙醇胺的峰面积与内标峰面积的比值不得过对照品溶液(2)中二乙醇胺主峰面积与内标峰面积的比值(0.5%);
c、供试品中其他其杂质峰面积总和与内标峰面积的比值不得大于对照品溶液(2)中主峰峰面积与内标峰面积的比值的10(1.0%)。
d、峰面积小于对照品溶液(2)中三乙醇胺峰面积0.5倍的杂质忽略不计