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共有 17 人回复了该问答色谱峰异常,如何解决?
 回复liu802发表于:2020/8/28 10:31:05悬赏金额:7积分 状态:未解决
以前进鱼油样品,分离效果较好,最近进样时,不仅峰形变宽,还有分裂峰,请大家帮忙分析下是哪里出了问题。样品:鱼油;进样量:0.2uL;柱温:250℃;进样器温度280℃;检测器温度:280

早期的鱼油图谱。



10月底分析的鱼油图谱,峰形已有些变形,分离效果较差。 开始以为有污染,就清洁了衬管及分流部件接头等地方,去除残留的垫片碎片,重新老化衬管,填充新的玻璃棉,11月初重新进样分析,效果更差了,见下图。调整载气流速,出峰时间没多大变化,柱温调整从120到200度程序升温,出峰延迟30分钟左右,主峰分成三个峰,基线分离略有改善,但仍然不理想,以为是杂质较多,未分开。但前二天计量所来做仪器检定时,进的标准品峰形也很差,一个成分峰分裂成二三个肩峰,且信号响应值较以往低了很多,初步怀疑是检测器出了问题,是这样吗?请大家帮忙分析分析。
 回复  1# liu802  回复于:2020-08-28 10:36:05
以为是柱子失效了,检定当天也换过另一根毛细管柱,但出峰还是一样,没有改善。
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