以前进鱼油样品,分离效果较好,最近进样时,不仅峰形变宽,还有分裂峰,请大家帮忙分析下是哪里出了问题。样品:鱼油;进样量:0.2uL;柱温:250
℃;进样器温度280℃;检测器温度:280℃;![](https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281014_479734_1620060_3.jpg)
早期的鱼油图谱。
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10月底分析的鱼油图谱,峰形已有些变形,分离效果较差。 开始以为有污染,就清洁了衬管及分流部件接头等地方,去除残留的垫片碎片,重新老化衬管,填充新的玻璃棉,11月初重新进样分析,效果更差了,见下图。调整载气流速,出峰时间没多大变化,柱温调整从120到200度程序升温,出峰延迟30分钟左右,主峰分成三个峰,基线分离略有改善,但仍然不理想,以为是杂质较多,未分开。但前二天计量所来做仪器检定时,进的标准品峰形也很差,一个成分峰分裂成二三个肩峰,且信号响应值较以往低了很多,初步怀疑是检测器出了问题,是这样吗?请大家帮忙分析分析。
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