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共有 4 人回复了该问答有人做过大观霉素么?急求啊,555555
 回复loveting发表于:2020/8/14 20:01:08悬赏金额:5积分 状态:未解决
有哪位老师做过大观霉素么?

小女子菜鸟一个,按GB/T 29685做了,可是回收基本上为0,有人做过么?求助啊!!!

前处理:称取5g样品,用磷酸缓冲液(PH=4)提取,用三氯乙酸沉淀蛋白,然后用氢氧化钠调节PH至5.6~6.0,然后再加十二烷基磺酸钠(这个作用是?)。

净化:HLB柱一次用3mL甲醇、水、十二烷基磺酸钠缓冲液润洗,取备用液过柱,用水淋洗两次,再用甲醇洗脱,收集洗脱液后氮吹,氮吹后硅烷化试剂衍生化,再氮吹,用正己烷复溶,上GC-MS测定。

纯标已经衍生出来,可是做过程时一直木有回收啊!还有就是大观霉素是可以溶于水的呢,为什么还要水淋洗呢?

有木有人做过啊?急求的呢!!!
 回复  1# xndxlzm  回复于:2020-08-15 18:31:08
以前试验过,现在忘记方法了,改天给你查查啊,不过当时是使用的LC-MS-MS做的
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