回复v2669685发表于:2020/8/6 14:11:59悬赏金额:
12积分 状态:
未解决
求教各位版友~
对这台机器还是比较菜,求大家帮忙~~着急~~
GCMS 6890-5973,做测量审核样品——大米粉中的毒死蜱含量测定
使用内标法定量,在制作标准曲线时,各点的内标含量均为0.5ppm(毒死蜱标准品标明用丙酮稀释,内标为之前储存也,接手前就一直使用丙酮稀释)
样品按照国标处理,加内标亦为0.5ppm,最终用正己烷定容1mL
标准曲线点跑出的谱图峰值很低,内标峰值为500-,而样品所得谱图内标峰值为1100+
怕是基质问题,做过如下标准品
①将购买的毒死蜱标准品用丙酮稀释,加内标,用正己烷定容1mL
②将购买的毒死蜱标准品用丙酮稀释,加内标,用丙酮定容1mL
结果相同~
由于大米粉中毒死蜱含量未知所以只能确定内标的峰值过低,
现在谱图不方便放上来,晚些时候来放图,期限又要到了,着急T.T
求大家帮忙~~谢谢!!~万分感激!!~
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2013.11.13 关于此次出现问题的最终解决方法反馈:
2013.11.08检测结果已经寄送出去,11.11被对方签收,目前结果还没有出来,出后会补发的~
现只总结下该问题的最终解决办法~~虽然具体原因不清楚,不过希望写出来能够有点帮助~~
测过几次都出现同样问题后,另一位同事根据她测苏丹红的经验,猜测是不是应该把配置好的标准品也过下柱子
于是将标准品配置好后过柱子备用,同时防止再出现问题,更换了新的衬管
标准品与样品上机后,两者内标峰值基本保持一个水平了~约为30,000+
标准曲线R值较好,回收率试验三次,平均回收率为104%
以上就是基本的情况哦~~
换衬管后也有侧过没过柱子的标准品,与换衬管前相似
所以,为什么过了柱子后峰值变大,原因不明
不知大家有何高见~~