回复fuyu8620发表于:2020/7/31 10:03:29悬赏金额:
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未解决
各位老师专家,我在实验室中合成了一批纳米金胶体,方法是柠檬酸钠还原氯金酸,后进行吸附试验。现要测试实验后金的浓度。由于是人工合成的样品,没有找到标准,所以测试的过程中一头雾水。想请教各位以下问题(先给各位大侠拜过了):
仪器:普析通用990 火焰型(测试标液吸光度到0.3以上线性就变差了,所以一般做两条标准曲线,低浓度一条,高浓度一条,高浓度的要调整燃烧头)
样品浓度:50ppm以下,样品量5~10ml
样品预处理方法:取2~5ml样品,加入1ml王水,超纯水稀释到10ml。
1、金标液的酸度如何配置。购买了100ppm和1000ppm的金标准溶液(10%盐酸)。稀释后配成0、1、3、5、10、12、15、20ppm(10%王水)的可不可以,这个酸度高吗?我看有的版友用的是1%的硝酸。
2、样品中含有过量的柠檬酸钠或其分解产物,怀疑有机物的存在会使吸光度上升。我也做了在金标液中加入不同量柠檬酸钠的实验,发现确实吸光度上升了。问题是样品中的有机物到底是啥还不清楚,不同样品有机物的浓度可能也不一样(X~X*100ppm)。所以我该使用标准加入法吗?还是版友提过的干灰化法?
3、如果使用标准加入法,是不是取4等分样品加入Co、2Co、3Co浓度的标液,其中使Co=1/2Cx(Cx是估计的样品浓度),测试时使用氘灯扣背景就可以了。有没有其他注意事项?
4、如果使用干灰化法,是不是要有很大的样品量。是否适用于我的体系?
谢谢各位老师了。