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共有 6 人回复了该问答关于湿法消解,急求解答!
 回复v2811522发表于:2020/7/24 10:02:58悬赏金额:18积分 状态:未解决
我硝解的样品是微乳液(含正戊醇、二甲苯、十二烷基硫酸钠、染料、硝酸锌、氢氧化钠、水),取了5ml,加浓硝酸:高氯酸为4:1的混酸10ml,静置了一小会儿,放在电热板上加热,混合液颜色变成深棕色并有浓棕色烟雾的时候拿下来,直到浓棕色烟雾快没有样品颜色稍变浅的时候再加热,样品颜色慢慢变浅,可是基本上还是淡黄颜色,冷却后有白色晶状物析出,而且表面有蜡状物,是不是没有硝解完全呢?这个白色晶状物是什么呢?样品怎么就不能变成无色透明的呢?急求解答!

(PS:实验仪器很简陋,就只是一个50ml的小烧杯,没有盖表面皿,实验中在有浓烟冒出的时候用玻璃棒搅拌了,实验中用到的烧杯、移液管等都只是常规洗涮,用去离子水冲洗了下,另外样品在加入混合酸后没有过夜)

这个实验试过很多次了,可是一直没有成功,,眼看着要交毕业论文了,,不做不行了啊,,急求各位大神指点,不甚感激啊!
 回复  1# v2811522  回复于:2020-07-24 10:05:58
原文由 scn_0227(v2811522) 发表:
我硝解的样品是微乳液(含正戊醇、二甲苯、十二烷基硫酸钠、染料、硝酸锌、氢氧化钠、水),取了5ml,加浓硝酸:高氯酸为4:1的混酸10ml,静置了一小会儿,放在电热板上加热,混合液颜色变成深棕色并有浓棕色烟雾的时候拿下来,直到浓棕色烟雾快没有样品颜色稍变浅的时候再加热,样品颜色慢慢变浅,可是基本上还是淡黄颜色,冷却后有白色晶状物析出,而且表面有蜡状物,是不是没有硝解完全呢?这个白色晶状物是什么呢?样品怎么就不能变成无色透明的呢?急求解答!

(PS:实验仪器很简陋,就只是一个50ml的小烧杯,没有盖表面皿,实验中在有浓烟冒出的时候用玻璃棒搅拌了,实验中用到的烧杯、移液管等都只是常规洗涮,用去离子水冲洗了下,另外样品在加入混合酸后没有过夜)

这个实验试过很多次了,可是一直没有成功,,眼看着要交毕业论文了,,不做不行了啊,,急求各位大神指点,不甚感激啊!


还有,,在初次加了10ml混酸之后,看着没有硝解完全,我后续又补加了两次混合酸,总共加了30ml.可是硝解结果还是不理想。
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