回复yuzq46发表于：2013/9/30 15:33:32悬赏金额：
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刚做气相，做环氧氯丙烷的方法，结果不出峰，请教各位专家。情况如下
安捷伦7890A，顶空进样，FID检测器
顶空条件：传输温度142 ℃，炉温60℃，加热时间10min
色谱条件：进样口150℃；柱温，初始40℃，保持4min，以30℃/min升至150℃，保持2min；检测器FID ，250℃。
柱：安捷伦19091J-413 (HP-5)
标准溶液：环氧氯丙烷用二氯甲烷配制，浓度497mg/L；取标液50微升加入盛有10.00mL纯水的顶空瓶中，密封，进样。
结果发现只有溶剂峰二氯甲烷的峰，没有别的峰，怎么回事？
是做水中的环氧氯丙烷？？环氧氯丙烷,沸点 117.9℃,蒸汽压1.8kPa/20℃；蒸汽压较低，沸点较高，顶空温度低了，而且水做溶剂不太好，可以加入无机盐。但顶空温度又不能太高，水沸点只有100度。可以尝试温度到80度，顶空的浓度低（算了一下，大致2mg/L的浓度了），必须采取不分流模式，可以尝试加入高浓度的来顶空分析，看检出限能不能满足要求。
应该来说，顶空分析不是好的选择，能够直接进样最好，国标采取的是萃取3次（水直接进样对柱子危害大，也会影响分离）。浓度低了，可以浓缩，KD浓缩，在35-40度，这个条件就可以看出，该化合物挥发性差。
既然叫环氧氯丙烷，分子中有氯原子啊，我就用ECD试了试，结果灵敏度也不高，不管是顶空还是吹扫，0.4ug/L没有产生信号，可能是只有一个氯原子的缘故吧。后来我又试了MSD，灵敏度还是不高，0.4ug/L的水吹扫进样还是没有信号，接下来肯定要考虑浓缩的事情了。
我用吹扫捕集FID测环氧氯丙烷,7890A,柱子是INNOWAX,根本就不出峰,配了个浓度为5mg/L的才出了个峰高大约是300的峰,生活饮用水标准里面要求是0.4ug/L,都不知道怎么做出来的.
tiantaishan 回复于：2013/10/1 21:18:37
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