回复yuzq46发表于:2013/9/30 15:33:32悬赏金额:
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刚做气相,做环氧氯丙烷的方法,结果不出峰,请教各位专家。情况如下
安捷伦7890A,顶空进样,FID检测器
顶空条件:传输温度142 ℃,炉温60℃,加热时间10min
色谱条件:进样口150℃;柱温,初始40℃,保持4min,以30℃/min升至150℃,保持2min;检测器FID ,250℃。
柱:安捷伦19091J-413 (HP-5)
标准溶液:环氧氯丙烷用二氯甲烷配制,浓度497mg/L;取标液50微升加入盛有10.00mL纯水的顶空瓶中,密封,进样。
结果发现只有溶剂峰二氯甲烷的峰,没有别的峰,怎么回事?
是做水中的环氧氯丙烷??环氧氯丙烷,沸点 117.9℃,蒸汽压1.8kPa/20℃;蒸汽压较低,沸点较高,顶空温度低了,而且水做溶剂不太好,可以加入无机盐。但顶空温度又不能太高,水沸点只有100度。可以尝试温度到80度,顶空的浓度低(算了一下,大致2mg/L的浓度了),必须采取不分流模式,可以尝试加入高浓度的来顶空分析,看检出限能不能满足要求。
应该来说,顶空分析不是好的选择,能够直接进样最好,国标采取的是萃取3次(水直接进样对柱子危害大,也会影响分离)。浓度低了,可以浓缩,KD浓缩,在35-40度,这个条件就可以看出,该化合物挥发性差。
既然叫环氧氯丙烷,分子中有氯原子啊,我就用ECD试了试,结果灵敏度也不高,不管是顶空还是吹扫,0.4ug/L没有产生信号,可能是只有一个氯原子的缘故吧。后来我又试了MSD,灵敏度还是不高,0.4ug/L的水吹扫进样还是没有信号,接下来肯定要考虑浓缩的事情了。
我用吹扫捕集FID测环氧氯丙烷,7890A,柱子是INNOWAX,根本就不出峰,配了个浓度为5mg/L的才出了个峰高大约是300的峰,生活饮用水标准里面要求是0.4ug/L,都不知道怎么做出来的.