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共有 9 人回复了该问答GCMS质谱氮气能出峰,而调谐液不出峰,调谐不通过!
 回复sytsh发表于:2020/9/14 6:56:23悬赏金额:1积分 状态:未解决
仪器为岛津 GCMS2010plus,清洗了离子源,透镜,预四级杆,调谐一直在分辨率45%,不通过或通过调谐质谱有非常多杂峰见图,一直以为透镜或离子源安装或其它什么的有问题,后把离子源和透镜,预四级杆与其它同型号仪器调换,此台仪器仍然这个问题,与它调换后的仪器则没有问题。死堵质谱,情况仍然如是。偶然发现在捡漏窗口打开PFTBA,5秒后,接着打开灯丝,69m/z等碎片离子没峰,松开一点点死堵,28m/z、32m/都有峰。看其他GCMS打开灯丝PFTBA是能看见很大峰的。判断PFTBA堵了、没了、失效了。查看见其液体高度约3-4mm,应当有的。堵了,拆下用通针涮了下调谐液毛细管,装上仍然没有峰(没有尝试连续打开3-5分,再检查PFTBA峰,今天去试)。用进样针杆涮了下接口,没有发现任何东西,仍然没用。打开软件PFTBA阀能听到声音,与平常声音无二。堵了,还能做什么?失效了,没听说过,估计可能性不大,有工程师说污染,质谱图杂峰来看,好像有可能?从有的有问题后调谐文件来看有的69m/z当时还是很强的。
 回复  1# jxyan  回复于:2020-09-14 08:03:23
帮你贴了10的图上来。

219,502峰形差,半峰宽不符合要求,检测器电压太高,岛津的最高是1.5,发射电流已经是最高的150。
平时对仪器维护包括了那些部位呢?预四级杆有没清洗过?不过你这机器,可能连四级杆都脏了。

如果清洗预四级杆后还不行,那就叫工程师上门吧,打拿极也很可能有问题。
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