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共有 10 人回复了该问答GCMS的重现性不好
 回复daydream发表于:2013/9/9 14:21:34悬赏金额:10积分 状态:已解决
安捷伦7890A-5975 GCMS气质联用仪器,用来做塑化剂的,以前做样品,重现性特别好,最近一段时间,怎么做重现性都不行,这是为什么呢?还请大家多多关注……
ptzxasd 回复于:2013/9/12 11:18:54
原文由 daydream(daydream) 发表:
原文由 荆棘鸟之歌(ptzxasd) 发表:

先做一下常规维护 换衬管 隔垫,然后调谐看看电压,是不是离子源需要清洗


请教一下,离子源拆卸了之后,清洗的步骤大概是什么呢?


1. 向少量铝粉中加入去离子水,调成均匀而浓稠的浆状。

2.用棉签将少量的铝粉浆状物涂在金属组件表面。摩擦去除表层附着的材料后,可获得光洁的金属表面。最容易受污染的部件有离子源源体、推斥极和拉出极透镜。清洗这些部件时需要格外小心。

3. 用去离子水冲洗所有部件。尽可能将铝粉清除干净。

4. 将冲洗后的部件全部放在烧杯中,加入去离子水浸没所有部件,超声清洗5分钟。

5.使用金属镊子将部件从装有水的烧杯中小心地取出来,浸入一个装有甲醇(农残或HPLC级)的烧杯中。超声清洗5分钟。

6.使用金属镊子将部件从装有甲醇的烧杯中小心地取出来,浸入一个装有丙酮(农残或HPLC级)的烧杯中。超声清洗5分钟。

5.使用金属镊子将部件从装有丙酮的烧杯中小心地取出来,浸入一个装有丙酮(农残或HPLC级)的烧杯中。超声清洗5分钟。

6.使用金属镊子将部件从装有正己烷的烧杯中小心地取出来,浸入一个装有正己烷(农残或HPLC级)的烧杯中。超声清洗5分钟

7.用干净锡纸包住,置于GC炉箱内烘干后再组装回去。
 回复  1# jxyan  回复于:2013/9/9 14:40:48
极可能是离子源或进样口脏了,你多久没维护这两个部位了?
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