回复erongel发表于:2013/9/5 17:02:10悬赏金额:
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刚买的7890A,使用FID测试工业乙酸乙酯的纯度(约0.985),方法是面积外标法测主含量,峰面积基本55000,但是平行进样最大最小偏差1000多,算算RSD值还是小于2,但是有些数据结果超百分百,这不科学啊,希望各位帮忙解答下。
ybdq 回复于:2013/9/16 11:03:13这一定是国家标准指定的分析方法,用外标法标定主组份的含量。如果样品纯度高,误差是很大的,2%的偏差在色谱分析中是可以的。
你可以考虑选择高纯样品的国标分析方法,采用减量法分析,就是分析样品中所有杂质的含量,然后用100%减所有杂质的含量求出样品纯度。
以绝对值看,确实大,按百分比看,算平行。
没什么可解释的,就是放大和缩小的关系。
tlym 回复于:2013/9/5 19:21:26
原文由 erongel(erongel) 发表: 刚买的7890A,使用FID测试工业乙酸乙酯的纯度(约0.985),方法是面积外标法测主含量,峰面积基本55000,但是平行进样最大最小偏差1000多,算算RSD值还是小于2,但是有些数据结果超百分百,这不科学啊,希望各位帮忙解答下。 |
这么高的纯度,你用外标法测得准才怪呢,可以考虑测定其中的杂质含量,然后减掉。。。你是手动还是自动进样,差一千多挺正常的~
如果是手动进样,10%以内都可以接受的,你用外标法做的话估计都能上下漂10%了~