这两天客户送了一个皮革,测DEHP,我测得得含量只有几百ppm,而该客户在别家实验室测得结果是几万...相差太大,不敢贸然出报告,所以过来向大家讨教下。
先说我的测试过程,称样量是1.2克,前处理是用二氯甲苯索氏萃取大概4个小时,定容是50mL。仪器是岛津家的2010,柱子是RTX-5MS。标准溶液用的是单标,出峰时间在10min附近,定量离子用了149,参考离子用的150,167和269。在11-12min,有三个巨峰,如果往常的话,我也不会去注意这些,但这次结果相差太大,我只能怀疑到这三个峰上来了,还特意延长sim的时间,在这三个峰位,上述4个离子都有峰。如果将这三个峰的面积算进去,那浓度就是几万了,但是这三个峰的质谱图谱库搜索出来的结果和DEHP匹配度没80以上的。
我DEHP测得少,也不知道有没有哪里疏忽弄错了,求各位指点。