各位老师: 大家好,有没有检测过甜菊糖苷,最近检测时有几个问题想请教大家一下,我们使用的是jecfa标准检测甜菊糖苷,流动相乙腈/磷酸水(32/68,pH2.6),流速1ml/min,进样量为10uL,色谱柱C18柱,资生堂的,刚买的,测定方法是外标一点法,即使用Ra和sTV作为标准溶液,样品中的峰面积和其比计算结果,问题是我们测试时,发现在进几针样品后,在进标准溶液,其面积便增大,变化幅度也不是太大,但是质控样品标示值和其已经不符合了,连续进样,(5针)RSD=3%,但是其变化的幅度对于单点定量来说已经不能接受了,而且我们的检测量比较大,每天仪器基本上都到半夜了,现在每5个样品中间插标样和质控,如此到晚上标样的面积变大超过10%了,如此一来,作为检测已经没法接受,但是工程师说正常,请问老师们遇到过这种情况吗?怎么解决啊?
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