回复huhujunjun发表于：2013/8/28 17:19:17悬赏金额：
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实验室所用的是吉林北光的JLBG-209测汞仪，由于基本上大部分是废水样，所以都按照国家标准进行消解，样品加入2.5毫升浓硫酸、2.5毫升浓硝酸，不同的是我们把高锰酸钾换成了氧化能力更强的重铬酸钾，之后放于电热板上加热至沸腾消解10分钟，最后定容，冷却准备测量。好了问题来了，我从同一瓶水样取了一个平行样，按照上面方法对其进行消解定容，但是测量后，第一个样品为38.4μg/L，第二个平行样却只有16.3μg/L。第二天继续重做，依然还是这种情况。头疼不已。实验条件：所采用的硫酸和硝酸均为国药的优级纯，玻璃器皿全部用酸浸泡清洗过。氯化亚锡为5%的，配制方法：称取5克氯化亚锡溶于60毫升浓盐酸中，最后用纯水定容至刻度。水样为无色澄清透明无明显肉眼可见悬浮物。
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但是测量后，第一个样品为38.4μg/L，第二个平行样却只有16.3μg/L。第二天继续重做，依然还是这种情况。
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我不认为是楼主操作的问题，应该是仪器的原因；请问楼主：这些浓度是经稀释倍数换算后的，还是仪器上直接测定的浓度？
是不是先经过高浓度样品后，仪器受污染而对下一个结果产生的干扰--正常情况下，仪器经高浓度样品再分析其它样品会导致其浓度变高，也许这些仪器不走寻常路？ |
冷原子吸收的残留很小，我之前做过土样标准物质的汞，消解方法和楼主一样，只是我是用的高锰酸钾做的氧化剂，加玻璃盖冷凝回流，电热板温度在110度时，测出来结果都偏低，而且平行性很差，消解温度在100度时，结果都对，而且平行性也好 |
冷原子吸收采用金汞齐 记忆效应应该比较小。 能不能系统分享一下土壤汞的小消解过程和注意事项。 |
采用金汞齐的应该是DMA80，我使用的是FIMS400，消解过程全部按照国标的方法，只是消解温度不能太高，还有消解玩定容后取上清液测量，千万不要用滤纸过滤，滤纸中含有汞
v2658860 回复于：2013/9/13 19:52:31
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