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共有 8 人回复了该问答求助白酒塑化剂检测中回收率异常偏高原因?
 回复dxs19871010发表于:2020/8/26 19:29:10悬赏金额:6积分 状态:未解决
最近在弄白酒塑化剂试验,刚刚接触

初步按照GB/T21911方法来做:移取5ml试样,加入2ml正己烷,振荡萃取1min,静置分层,取上层清液测试。

首先做模拟酒样加标试验,标样用色谱纯乙醇溶解并稀释一定倍数,加在模拟酒样中,定容。取5ml,加入2ml正己烷(使用干净的顶空瓶)振荡1ml,静置······取上层正己烷清液近1ml上机测试。(理论浓度应该为2.5ppm)

结果发现DBP回收率为120%、DEHP回收率竟然高达200%之多,试样制备过程中并没有引入塑化剂成分,空白试样值也是很低

我想如果正己烷中含有少量水和乙醇的话,会有这样的影响么?

还有在试样处理中是否需要盐析,盐析我也做过,同样回收率很高

究竟是什么原因会导致回收率这么高呢

恳请大家帮忙解答,在线等答案····
 回复  1# jxyan  回复于:2020-08-26 19:38:10
做试剂空白了么?有可能乙醇引入的。
之前用过天津一色谱纯乙醇,DEHP奇高!
所以重点检查乙醇吧!
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