我现在在做液质联用同时测无机金属离子砷（III）和砷（V）的课题，对加标实验有些疑惑向大家请教？

工作环境：

液质联用，质谱是thermo element2，  液相是thermo家的accela 600pump。自动采样器的采样瓶是500ul的小瓶。

问题：

样品只剩下5mL了。。需要测的样所含的待测离子浓度很低，大概只有2ppb左右，我想用3ppb作为加标浓度。。。问题是如何操作呢？

我的做法是准备了两个采样瓶都含500ul的样品，但是其中一个加了10ul的加标液（加标液浓度是150ppb的三价砷和五价砷混标，加入倒500ul采样瓶后忽略加标带来的体积的变化，正好是3ppb）。。 但这样得到的结果很不好。。10ul加标液是用量程为20ul的eppendorf移液器量取的，不知这样准确吗？

问下大家正确的做法是什么样子的？