回复xuxinlong121发表于:2020/8/6 0:41:23悬赏金额:
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未解决
石墨炉测甘草中的铅,试样0.5g,加MOS级硝酸10ml过夜,次日加优级纯双氧水2ml,同时做试剂空白。微波消解185℃保温20min,冷却后,赶酸至1ml左右定容至25ml,上机。标曲用2%稀硝酸配制,标准空白Abs在0.015-0.025左右,试剂空白Abs通常为标准空白的2倍左右,高时可以达到0.1左右,且同一批次内两个空白之间差异也较大,不知道是为什么,一直分析不出原因,请高人指点。还有同期的质控有时会出现负值,测不准。
所用玻璃器皿及进样杯均用20%硝酸浸泡24小时以上,流水冲洗后,再用蒸馏水反复淘洗三遍,自然风干后再用。一直怀疑双氧水有问题,但不加双氧水,也会出现类似问题。求解。