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共有 20 人回复了该问答请问如何提高石墨管使用次数?
 回复gaoshanliuyun发表于:2020/8/5 22:27:20悬赏金额:13积分 状态:未解决
最近发现石墨管损坏的越来越快。例如7月31日更换新石墨管老化2次后,开始走铅标准曲线,测样。8月3日走第二条标准曲线时发现标样吸光度明显偏低,已不适合检测样品。从头查看整个石墨管使用过程,从7.31-8.3只用这条石墨管检测铅,每个样品使用0.5mol/l硝酸溶解,进样15μl,同时进5μl的20g/l磷酸氢二铵作为基体改进剂。拿软件中的软件中的备注“27 μg/L 在 283.3 nm 吸光度大约为 0.2 ABS。推算20μg/L 在 283.3 nm 吸光度大约为 0.15ABS。”做比较。7.31新换上时20μg/L标样的吸光度为0.1583abs,检测25个样品;8.1日为0.1675abs,检测26个样品;8.2日为0.1404abs,检测23个样品;8.3日测第一批样时20μg/L标样的吸光度为0.1117abs,检测20个样品后走第二遍曲线时20μg/L的吸光度为0.0655abs。我统计了一下测铅的升温次数总共才160左右,正常情况下至少要500次。这个石墨管空烧后用来检测铬时20μg/l标样在357.9nm的吸光度为0.3032ABS(测铬不加基体改进剂。)除了更换石墨管其他因素都没有改变,初步怀疑这个石墨管的质量不好。其他有需要改进的地方请大家给予指点

使用的石墨管为安捷伦进口产品,原吸为瓦立安240Z石墨炉,升温程序如下



(1)请大家帮忙看看升温程序有没有不合理的地方?

(2)磷酸氢二铵作为基体改进剂对石墨管有什么影响?铅的原子化温度低于铬,可为什么测铅比测铬费石墨管呢?是不是由于磷酸二氢铵的影响?

(3)测完铅的石墨管再测铬时,空白会很高,需要多次空烧后才能正常。空白高是受到残留的铅影响还是受到磷酸二氢铵的影响呢?

(4)不知大家的石墨锥一般使用多长时间,如何判断石墨锥是否正常?

(5)每次更换石墨管时需要进行哪些清理?

(6)我们下半年更换了供气厂家,怀疑新厂家的气体不纯,但又拿不出证据。对于氩气、乙炔的纯度除了国标中的方法,有什么别的方法检测吗?
 回复  1# wmj31  回复于:2020-08-06 09:13:20
1.0.5mol/l的硝酸,0.5/15.8=3.5%。这个酸也还好,不算高,按理不会出现的使用次数变这么少的情况。你做的样品是?平时的石墨管做500次左右,其酸的浓度是多少?
2.石墨管的灵敏度下降比较快的话,其实还是能用的。1.不要用来测量大批量的样品。2.样品做完后,回测个标准,看标准的偏差情况。
3.20μg/l铬标样在357.9nm的吸光度为0.3032?灵敏度下降这么多了?进10微升?
4.升温程序看起来蛮奇怪的,以铅为例子。第四步和第5步为什么没合在一起,第6步的灰化阶段为什么要停气了,而且没看到从干燥阶段升到灰化阶段,升温的速率。怎发现瓦立安240Z这个机子升温程序比较奇怪,上次有个版友也是差不多一样,灰化阶段有几个程序。
5.测完铅的石墨管再测铬时,空白会很高,需要多次空烧后才能正常。空白高是受到残留的铅影响还是受到磷酸二氢铵的影响呢?
那个可能多数是磷酸二氢铵中有铬,你单独进磷酸二氢铵,在357.9nm下看铬的吸光度有多少?
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