所有提问
色谱 | 光谱 | 质谱 | 波谱 | 显微镜 | 物性测试 | 样品前处理 | 常用设备 | 食品检测 | 药物分析 | 环境监测 | 实验室建设/管理 | 认证认可 | 基础知识    更多>>
未解决的问题:146739
所有仪器问答:170700
 您现在的位置:首页 > 仪器问答 > 基础知识专区 > 分析化学分析化学论坛
共有 4 人回复了该问答用原子荧光法测定硫酸中的汞
 回复nphfm2009发表于:2020/8/2 17:00:28悬赏金额:7积分 状态:未解决
GB/T534-2002标准中测定硫酸中的汞中用双硫腙光度法及冷原子吸收分光光度法来检测,但是现在的实验室,很多已经用原子荧光来取代测汞了。请问硫酸中的汞的前处理如果是下述这样处理:

称取约10g的试样于烧杯中,调温电炉上蒸干,冷却后,加5mL硝酸和20mL水,加热溶解残渣,再蒸发至干,冷却,加5mL硝酸和5mL水溶解残渣,用水定容至25mL。

这样前处理汞是否会挥发损失些,因为汞为低温易挥发的元素啊。

方法二:硫酸本身就为酸性,可否直接取2g样品用水稀释定容至100mL,如果样品中的汞含量高的话,用2%硝酸适当进行稀释。

这种方法测定介质为硫酸,对用原子荧光法测汞会有影响吗
 回复  1# zlhuang0132  回复于:2020-08-02 17:44:28
硫酸汞比氯化汞稳定得多,氯化汞在盐酸溶液中易挥发,干涸的氯化汞易分解,而硫酸汞在不太高的温度下加热会变色不分解,但在较高温度下加热则能分解,将硫酸蒸干,不再加强热,硫酸汞应该不分解。
原子荧光分析一般用盐酸作载流,估计是盐酸有利于待测成分的挥发和原子化,而硫酸的存在可能对某些元素的原子化略有影响(主要是硫酸盐的性质)。但已有人研究过硫酸、盐酸中对砷汞的测定是否有影响,结果表明:都能获得非常好的线性关系,盐酸的空白低一些,但检出限高一些,硫酸的空白高一点,但检出限更低一些(灵敏度更高一点)。已有人报道直接用硫酸稀释后上原子荧光,以优级纯的硫酸作空白,结果很好。
用硫酸稀释测定是可行的。
扫一扫查看全部4条回复
高级回复快速回复【花三五分钟,帮别人解决一个问题,快乐自己一天!】