回复v2735141发表于:2013/7/26 17:07:48悬赏金额:
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已解决
求助关于PE的Pyris Diamond DSC的使用问题,最近我们的仪器出现了一些问题,所测量的玻璃化转变温度处的热熔差总是要小于文献值。之前也出现过这样的问题,但是后来又好了,但是我们担心这样时好时不好会影响结果的可靠性。因此想请高手帮忙分析一下出现这种偏低情况的原因,非常感谢!
tutm 回复于:2013/7/26 17:24:06最好用标样铟做一下热焓校正后再试试看
我理解的楼主的意思是Tg转变区的△Cp偏小吧,△Cp的大小和样品中无定型态的含量呈正比,如果楼主确认样品没有问题的话,很有可能就是基线不好的影响。重新校下基线或做个基线扣除试试吧。
第一,这要看你跟对比文献的仪器,分析和计算方法是否相同。我接触过几个热分析的大拿,他们认为至少热容应该还是PE测得更准些。
第二,材料本身的性质是否完全相同,比如结晶度(热历史问题),交联度,固化度,还有添加剂会使热容差变小。
第三,材料本身是否会出现刚性无定形态,这也会使测得的热容差变小
第四,不知道你采用的是单线法还是三线法,二种方法的准确度不一样
第五,也是我们的误区,为什么别人做的就一定是对的,我们自己的就不对呢。
以上分析基于你的仪器校正都是没有问题的。
也可以大家一起来讨论下你的情况!
回忆一下前期做过啥样品,是否是污染所致,有没有动过Sample Holder? 清洁后重做仪器校正.