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共有 7 人回复了该问答工作场所氟化物检测遇到问题
 回复v2709973发表于:2020/7/24 22:32:41悬赏金额:2积分 状态:未解决
    最近在做工作场所氟化物测定,检测依据为: GBZ/T 160.362004在做曲线时遇到了一些问题;

标准中规定曲线按如下操作:8只塑料烧杯,各放2张浸渍滤纸;分别加入0.00.100.200.501.0mL氟标准使用液和0.200.501.0mL标准贮备液,各加水至2.0mL,配成0.01.02.010.020.050.0100.0μg氟标准系列。然后按样品处理操作。处理后,向标准系列各杯加入1.3mL 6mol/L氨水溶液和2~3滴指示剂,在搅拌下用0.5mol/L盐酸溶液和6mol/L氨水溶液调节溶液呈蓝绿色。加5mL总离子强度缓冲液,插入氟电极及甘汞电极,继续搅拌4~5min,停止后,测量溶液的电位(mV)值。再搅拌1~2min,停止后再测量电位值(mV)。如此操作直至读数不变为止。每个浓度重复3次。在半对数坐标纸上,以mV均值(等距离坐标)对相应的氟含量(μg,对数坐标)绘制标准曲线。下面是我们做的曲线:

序号

1

2

3

4

5

6

7

8

含量m

0.0

1.0

2.0

5.0

10.0

20.0

50.0

100.0

lgm

0

0.30103

0.69897

1

1.30103

1.69897

2

E-E0

0.00

-36.00

-50.00

-73.00

-92.00

-110.00

-131.00

-150.00

电位E

364.00

328.00

314.00

291.00

272.00

254.00

233.00

214.00



    以(E-E0)为纵坐标,lg(m)为横坐标绘制标准曲线。

    回归方程为:y=-57.5472x-34.1670

    相关系数r=-0.9995

    遇到的问题是:当我把标准空白的电位值364mV代入回归方程,算得其含量为0.25μg。我发现,零点与含量为1μg的标准溶液的电位值差值越大,反算标准空白得出的结果越接近0。我查看了别人做的两条曲线,这两个电位值的差值分别是145133,反算出的标准空白值非常接近0,请问这是电极的问题吗?
 回复  1# fjh26  回复于:2020-07-25 20:34:41
0点返代入浓度大是曲线拟合的问题,换句话说是截距的问题,一般来说截距越接近0越好
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