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共有 25 人回复了该问答微波消解仪消解塑料粒料的方法和赶酸问题
 回复cui2635167发表于:2020/7/24 19:30:49悬赏金额:7积分 状态:未解决
上个月,我们实验室订购的屹尧KV-8000型微波消解仪到了,于是马不停蹄,拿来大米,塑料粒料消解试验(我们主打塑料产品的检测),食品类很容易消解,我们单位自己做的塑料(PP)配方的粒料需要在加5毫升的浓硝酸基础上再加1毫升的氢氟酸才能消解澄清,但是在用随微波消解过来的恒温赶酸器赶酸时,发现屹尧的溶样杯(你们是怎么称呼人那个白色的罐子,有人叫消解罐,有的叫消解内罐,我叫溶样杯)由于底部和关壁比较厚,在150摄氏度下赶酸效果不怎么好,半个小时用肉眼观察溶液体积只减少了一点,要是赶酸到1毫升不知道要到什么时候,需要把温度调高吗?

我们的微波消解仪,手机拍的(塞班手机像素低

左边是屹尧的赶酸器,右边是以前买的电热板



今天又对上次做的样品进行了一次消解,加了5毫升的硝酸和1毫升氢氟酸,在180摄氏度赶酸2个小时()结果所有样品都不澄清,两种灰色粒料消解完后,转移到容量瓶中才发现是白色浑浊的,5种黑色粒料消解后黑色浑浊,貌似里面的填料都没有完全消解掉,出现了这么多问题,头大,看来还是要多做试验,请大家提宝贵意见。

我的升温程序如下

1  140摄氏度  15个大气压 2分钟  1600瓦

2  170摄氏度    25个大气压 3分钟  1600瓦

3  200摄氏度  35个大气压  10分钟 1600瓦
 回复  1# yang_qingwen  回复于:2020-07-24 21:23:49

    1.微波消解罐 微波消解仪里面用到的白色聚四氟乙烯罐就叫消解罐,至少我们是这样叫的而且也不会发生混淆
    2.赶酸温度 一般不着急的时候,我用的是130-140度,但我知道有人用180度也没有什么问题(他们在做能力验证的样品时都是这么做的,检测项目是镉和砷)
    3.微波消解塑料 楼主两次消解同样的样品,第一次成功,第二次失败,是这样吗?真奇怪!根据描述,样品第二次没有消解透。冒昧问下两次消解,主控罐的选择是否都一样?因为微波消解仪对消解过程的控制只通过主控罐进行,所以主控罐里面不能是空白样,而应该是难消解的样品
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