回复v2737968发表于:2013/7/16 22:20:43悬赏金额:
10积分 状态:
已解决
给的是锌和硒的混标【液体水样】,样品量50ml.范围是锌:400-800,硒是:30-60【ug/L】过程如下:
方法1:吸10ml盲样,稀释10倍,标准空白和载流都是5%的盐酸,盲样和标准系列都各是10ML分别加入1ML浓盐酸,1ML铁氰化钾[100g/L]混匀上机:曲线方程如下:I=141.0603*c+7.2839。相关系数:0.9997
序号 浓度值C(ug/L) 荧光强度值I
1 1.000 142.12
2 2.000 292.78
3 4.000 588.23
4 8.000 1153.59
5 10.000 1398.49
盲样测得值为4.14【两次平均值】.稀释10倍,结果为:4.14*10=41.4
盲样消解值为:45.34.{我是这样消解:用10ml盲样加入2.5ml硝酸-高氯酸【1+1】,在电热板上加热后加入2.5ml盐酸【1+1】还原。
方法2:直接吸取10mL盲样,盲样和标准系列都各是10ML分别加入1ML浓盐酸,1ML铁氰化钾[100g/L混匀上机,结果如下:
匀上机:曲线方程如下:I=134.8025*c+86.3969。相关系数:0.9997
序号 浓度值C(ug/L) 荧光强度值I
1 20.000 2813.41
2 30.000 4153.73
3 40.000 5404.28
4 50.000 6735.71
5 60.000 7985.75
盲样测得值为41.41。因为没有校准样品,都是用配标列的标准物质来校准结果不很理想。综合方法1和2,由于消解值和不消解的值相差较大。因而我上报值为:41.4ug/L,结果不理想。|Z|为2.08*,就差0.08。请各位专家支招:要不要消解,如何做得更好呢?在这选谢了。
fjh26 回复于:2013/7/20 19:43:33 盲样一般应该是取10ml定容250ml的吧,你这是直接取10ml做的?
环保部的都这样,不知道你那盲样说明书是需要怎么操作的
你们做实验是参照哪个标准?
我也参加本次能力验证了,我们33那一组,是直接稀释的,用5%盐酸稀释5倍测定,结果满意。你没说样品的浓度测到多少啊,是不是稀释倍数大?
qhdzn 回复于:2013/7/18 9:33:23
我的是样品消解后做的,建议稀释倍数不要太高,保证测定值在曲线中间,同时一定要带质控样品。如果消解后测定,最好同时做样品加标。