所有提问
色谱 | 光谱 | 质谱 | 波谱 | 显微镜 | 物性测试 | 样品前处理 | 常用设备 | 食品检测 | 药物分析 | 环境监测 | 实验室建设/管理 | 认证认可 | 基础知识    更多>>
未解决的问题:146797
所有仪器问答:170759
 您现在的位置:首页 > 仪器问答 > 认证认可专区 > 能力验证能力验证论坛
共有 11 人回复了该问答参加国家实验室项目硒能力认证,结果不理想,|Z|值为2.08准备补测,请各位专家支招。
 回复v2737968发表于:2013/7/16 22:20:43悬赏金额:10积分 状态:已解决
给的是锌和硒的混标【液体水样】,样品量50ml.范围是锌:400-800,硒是:30-60【ug/L】过程如下:

方法1:吸10ml盲样,稀释10倍,标准空白和载流都是5%的盐酸,盲样和标准系列都各是10ML分别加入1ML浓盐酸,1ML铁氰化钾[100g/L]混匀上机:曲线方程如下:I=141.0603*c+7.2839。相关系数:0.9997

序号        浓度值C(ug/L)        荧光强度值I

  1                1.000                      142.12

  2                2.000                      292.78

  3                4.000                      588.23

  4                8.000                      1153.59

  5                10.000                    1398.49

盲样测得值为4.14【两次平均值】.稀释10倍,结果为:4.14*10=41.4

盲样消解值为:45.34.{我是这样消解:用10ml盲样加入2.5ml硝酸-高氯酸【1+1】,在电热板上加热后加入2.5ml盐酸【1+1】还原。

方法2:直接吸取10mL盲样,盲样和标准系列都各是10ML分别加入1ML浓盐酸,1ML铁氰化钾[100g/L混匀上机,结果如下:

匀上机:曲线方程如下:I=134.8025*c+86.3969。相关系数:0.9997

序号        浓度值C(ug/L)        荧光强度值I

  1                20.000                      2813.41

  2                30.000                    4153.73

  3                40.000                    5404.28

  4                50.000                    6735.71

  5                60.000                    7985.75

盲样测得值为41.41。因为没有校准样品,都是用配标列的标准物质来校准结果不很理想。综合方法1和2,由于消解值和不消解的值相差较大。因而我上报值为:41.4ug/L,结果不理想。|Z|为2.08*,就差0.08。请各位专家支招:要不要消解,如何做得更好呢?在这选谢了。
fjh26 回复于:2013/7/20 19:43:33
盲样一般应该是取10ml定容250ml的吧,你这是直接取10ml做的?

环保部的都这样,不知道你那盲样说明书是需要怎么操作的

你们做实验是参照哪个标准?
fanzhi55 回复于:2013/7/19 11:33:00
我也参加本次能力验证了,我们33那一组,是直接稀释的,用5%盐酸稀释5倍测定,结果满意。你没说样品的浓度测到多少啊,是不是稀释倍数大?
qhdzn 回复于:2013/7/18 9:33:23
我的是样品消解后做的,建议稀释倍数不要太高,保证测定值在曲线中间,同时一定要带质控样品。如果消解后测定,最好同时做样品加标。
 回复  1# hza123  回复于:2013/7/17 7:57:48
安珀尔瓶一般都直接进样的啊。
扫一扫查看全部11条回复
高级回复快速回复【花三五分钟,帮别人解决一个问题,快乐自己一天!】